X射线荧光光谱（XRF）作为一种高效的无损分析技术，其检测结果的准确性高度依赖于样品制备质量。本文针对XRF分析中的制样要点展开探讨，为实验人员提供标准化操作参考。

一、制样方法分类

根据样品形态差异，常规制样分为三类：金属样品需经切割、研磨、抛光处理，确保表面粗糙度＜5μm；粉末样品需经烘干、研磨至200目以上，采用硼酸镶边压片法成型；液体样品需保证均匀性，避免挥发性物质逸散。特殊样品如镀层材料需制备截面，熔融法则适用于非均质样品的玻璃化处理。

二、关键控制参数

污染控制：使用碳化钨研磨工具时需校正钨元素干扰，全程佩戴无粉手套；

粒径控制：粉末样品需通过激光粒度仪验证，D50值应≤50μm；

厚度要求：压片样品厚度需超过X射线穿透深度的3倍，金属薄片建议＞1mm；

标准样品：必须与待测样在基体匹配性、粒径分布上保持高度一致。

三、标准化流程建议

建立"样品预处理-制样操作-质量验证"三级控制体系。预处理阶段严格执行干燥（105℃±5℃恒温2h）和除尘；制样环节采用液压机（压力≥30T）保压60秒；质量验证包含表面平整度检测（白光干涉仪）和重复性测试（RSD＜2%）。

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XRF制样既是技术也是艺术，需在标准化的框架下灵活应对样品特性。通过建立科学的制样规程，可显著提升检测数据的可靠性，为材料成分分析提供坚实基础。实验室应根据自身检测需求建立制样SOP文件，定期开展制样比对试验以保证结果一致性。